生鲜牛乳收购标准
 
 GB 6914—86
    　　本标准适用于收购的生鲜牛乳的检验和评级。
    1.定义
    1.1 收购的生鲜牛乳：
    　　收购的生鲜牛乳系指从正常饲养的、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。
    2.收购的生鲜牛乳的质量要求
    2.1理化指标
    　　理化指标只有合格指标，不再分级，见表1。
    表1 理化指标
    项 目 指 标
    脂肪，% ≥ 3.10
    蛋白质，% ≥ 2.95
    密度（20℃/4℃） ≥ 1.0280
    酸度（以乳酸表示），% ≤ 0.162
    杂质度，毫克/升 ≤ 4
    汞，毫克/升 ≤ 0.01
    六六六、滴滴涕，毫克/升 ≤ 0.1
    2.2 感官指标
    　　正常牛乳应为乳白色或微带黄色，不得含有肉眼可见的异物，不得有红色、绿色或其他异色。不能有苦、咸、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常气味。
    2.3 细菌指标
    　　收购牛乳细菌指标计有下列两个，每个均可采用。采用平皿细菌总数计算法，按表2每ml内细菌总数分级指标进行评级；采用美蓝还原褪色法按表8美蓝褪色时间分级指标进行评级。两者只许采用一个，不能重复。
    表2 细菌总数分级指标
    分级，级 平皿细菌总数分级指标，万个／mL
    1 ≤50
    2 ≤100
    3 ≤200
    4 ≤400
    表3 美蓝褪色时间分级指标
    分 级 美蓝褪色时间分级指标
    1 ≥4h
    2 ≥2.5h
    3 ≥1.5h
    4 ≥40min
    3.检验方法
    3.1 乳的取样法
    3.1.1 适用范围：本法记述从大型容器或小型容器中，取得具有代表性样品的生乳及消毒乳取样的方法。
    3.1.2 规定：样品的采取必须由公认的、具有一定技术的代理人进行。该代理人必须无传染性疾病。样品应附有负责取样者签名的报告书，该报告书应详细记载取样的场所、奶别、货主、日期、时间、取样者和到场者的姓名及职称，必要时还应包括包装形式、大气温度、湿度、取样器具的灭菌方法、样品防腐剂添加与否及有关的特殊情况。
    3.1.3各样品必须贴上标签并密封之，必要时还要写明样品的重量。样品采取后必须24小时内，迅速送往试验室进行检验。检验细菌的样品采样后应立即于4℃下冷藏，并于18小时内送到试验室进行检验；如无冷藏设备，必须于采样后2小时内进行检验。
    3.1.4 化学分析用样品采样所用器具及样品容器都必须清洁干燥。细菌检验用的取样器具必须清洁灭菌，灭菌方法应根据不同材质容器，采用不同灭菌法。
    • 3.1.4.1 在170℃高温热气中保持2小时（能在无菌条件下放置更好）。
    • 3.1.4.2 在120℃蒸气（高压锅）中保持15～20分钟（能在无菌条件下放置更好）。
    • 3.1.4.3 在100℃开水中浸泡1分钟（器具立即使用）。
    • 3.1.4.4 在70% 酒精中浸泡，使用之前再用火焰烧去酒精。取样容器以玻璃材料、不锈钢和某些塑料制品为好，须配合适的橡胶塞、塑料塞或螺旋塞盖紧。使用橡胶塞时，须用不吸附的无臭物质（例如某种塑料）套好盖在容器上，也可用合适的塑料袋。
    • 3.1.5小型容器取样，应该用密封完整的容器的内容物作为样品。化学分析的鲜乳样品，可加适量对分析没有影响的防腐剂，并在标签和报告中注明。细菌和感官检验用的样品不得使用防腐剂，但必须保存在0～5℃冷藏容器中，运输途中也不可超过10℃，并须防止日光直射。
    • 3.1.6 大容器取样前，应上、下持续搅拌25次以上，直至充分混匀，然后直接用长柄匙取样。
    • 3.1.7 检验前，无论是理化质量检验或卫生质量检验，所有生奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须升温至40℃，剧烈颠覆上下摇荡，使内部脂肪完全融化并混合均匀后，再降温至20℃，用吸管取样进行检验。
    3.2 乳中脂肪含量的测定
    3.2.1 方法及处理
    　　按照罗兹－格特里（Rose-Gettlieh）的乳脂肪测定法，将定量乳汁溶于含氨的酒精溶液中，用乙醚及石油醚将脂肪抽出，再蒸发去溶剂，称量残留物质测定其中乳脂的重量。
    3.2.2 试剂和溶液
    • 3.2.2.1 氨水（GB 631－77）。
    • 3.2.2.2 95%乙醇（GB 679－80）。
    • 3.2.2.3 乙醚（HG 3－1002－76）和石油醚（HG 3－1003－76）1：1混合溶液。
    3.2.3 仪器和设备
    • 3.2.3.1 化学天平：感量0.1毫克。
    • 3.2.3.2 抽出管：具有磨口玻璃塞、软木塞或对所用的溶剂没有腐蚀污染的塞子。使用软木塞时将良质的软木塞用乙醚继而用石油醚进行处理，再将其放在60℃或60℃以上的热水中至少浸泡20分钟以上，用水冷却，这样再使用时便饱和了。
    • 3.2.3.3 烧瓶：250毫升或150毫升。
    • 3.2.3.4 干燥箱：能调节到102±2℃使用。
    • 3.2.3.5 电加热饭：配有安全装置。
    3.2.4 操作方法
    3.2.4.1 样品制备：参照3.1.7进行样品处理，但摇荡时不可过分强烈以至乳起泡和出现黄油脂肪搅乳。
    3.2.4.2 空白试验：在测定样品脂肪含量时，用同型的抽出管，同量的试剂，以10毫升蒸馏水进行空白试验。该空白试验值超过0.5毫克时，检查所用试剂，不纯的要换。
    3.2.4.3 将烧瓶置于干燥箱中加热0.5～1小时（在后面除去溶剂时用的浮石也一并放入），当烧瓶冷却至天平室温度时称重。
    3.2.4.4 立即将10～11克 充分混合了的样品置入抽出管中，在天平上直接称重或称其重量差。然后加入25％的氨溶液1.2毫升或相应数量的已知更浓的氨溶液充分混合。在不加塞的容器里加入乙醚10毫升，将其液体缓慢地、充分地混合，再加入乙醚25毫升，将容器塞紧，用力摇荡1～2分钟，冷却。必要时可在流水中冷却。
    　　小心取下塞子，加入石油醚25毫升，摇荡0.5～15分钟。将容器静置约30分钟，至上层变得透明并与水层清晰地分离。取下塞子，用混合溶剂数毫升冲洗塞子及容器口部的内壁，所有冲洗液均注入容器中。
    注：在不使用虹吸管移液操作时，为了便于倾倒，必须加入少量的水使两层间的界面上升。用混和溶剂数毫升冲洗容器口部的内外壁或虹吸管前端的下部分。冲洗容器外壁的冲洗液流入烧瓶中，冲洗口部内壁及虹吸管的冲洗液则流入抽出瓶中。
    3.2.4.5 用15毫升乙醚和15毫升石油醚重复上述操作，进行第二次抽出。重复上述操作进行第三次抽出，略去最后的冲洗过程。
    3.2.4.6 要注意尽可能地将溶剂（包含乙醇）蒸发或蒸馏去。在烧瓶容量小的时候，须用上述方法将抽出的各种溶剂先除去一部分。如果溶剂的气味已经消失，将烧瓶侧放在干燥箱中加热1小时，然后冷却至室温，称重，重复烘烤，直至恒重。
    　　如果抽出物中有不溶或有怀疑争议时，重复加入石油醚并缓慢加温摇动，将烧瓶中的脂肪完全抽出。此时，在倾倒前要使不溶物质沉淀，烧瓶口的外壁冲洗三次。
    　　如前所述，将烧瓶横放在干燥箱中加热1小时后，冷却至天平室温度，称重，脂肪的重量，用3.2.4.6的重量与此次最后重量之差表示之。
    3.2.5 计算
    　　样品的脂肪含量按式（1）计算。
    　　F（％）＝a/w×100
    　　式中：F——样品的脂肪含量，%；
    　　a——脂肪重量，克；
    　　W——样品重量，克。
    　　两次平行测定结果之差，对于100克牛乳不超过0.03克。
    3.3 乳汁中蛋白质含量的测定
    3.3.1 方法原理
    　　用半微量凯氏定氮法，测定乳汁中氮的含量，从而计算出该乳汁中蛋白质的含量（%）。
    3.3.2 试剂和溶液
    • 3.3.2.1 盐酸（GB 622－77）：0.05摩尔/升标准溶液。
    • 3.3.2.2 氢氧化钠（GB 629－81）：饱和溶液。
    • 3.3.2.3 硼酸（GB 628－78）：2%溶液。
    • 3.3.2.4 混合催化剂：无水硫酸钾或硫酸钠、硫酸钠、硫酸铜、硒按100∶10∶2的重量比配制而成。
    • 3.3.2.5 混合指标液：以0.2%甲基红与0.1%次甲基蓝相等体积混合配成。
    3.3.3 仪器和设备
    • 3.3.3.1 电炉：1～2组附有支撑架的可调电炉。
    • 3.3.3.2 凯氏烧瓶：250毫升。
    • 3.3.3.3 半微量凯氏定氮仪。
    • 3.3.3.4 容量瓶：100毫升。
    3.3.4 操作
    • 3.3.4.1 在干净的凯氏烧瓶里，加入约2克催化剂，然后用10毫升移液管吸取经40℃升温并冷却至20℃左右的混合均匀的牛乳样品10毫升，称重后直接注入凯氏烧瓶底部，再沿瓶壁徐徐加入15～20毫升浓硫酸，并轻轻摇荡，使样品全部被硫酸脱水炭化。
    • 3.3.4.2 将加好试剂的凯氏烧瓶放入通风橱内的可调电炉上，先小火加热，至冒出白烟后加大火力，直至瓶内溶液亦变成透明淡蓝色后，再继续加热约20～30分钟即可。
    • 3.3.4.3 将已冷却的溶液移入100毫升容量瓶内，并用蒸馏水重复冲洗凯氏烧瓶5～6次，全部冲洗液倒入容量瓶中，最后在液温20度时定容至100毫升刻度线处。
    • 3.3.4.4 蒸馏：吸取容量瓶内样品10毫升放入半微量凯氏定氮仪的反应室内，加入约4毫升饱和氢氧化钠，放开蒸汽管夹，在通入的热蒸汽作用下，样品与饱和氢氧化钠反应，放出NH3，经冷却管冷却后流入盛有2%的硼酸溶液接受杯中，成为NH4HB4O7，使原来淡紫红色的硼酸溶液（内加有适量的混合指示剂）变为淡苹果绿色，直至硼酸接受杯中溶液增加约30毫升时取下接收杯，同时用蒸馏水少许将冷却管末端（浸入接收杯部分）残余液滴冲洗入接收杯内。
    • 3.3.4.5 滴定：将接受杯内液体用0.05摩尔/升盐酸标准溶液滴定，至出现淡紫红色时为止，读出所消耗的盐酸毫升数。
    3.3.5 结果与计算
    　　CP（%）＝[（N×V×0.014×6.38）/（W×10/100）]×100
    　　式中：
    　　CP——蛋白质含量，%
    　　N——盐酸当量浓度；
    　　V——滴定消耗的盐酸标准溶液的体积，毫升；
    　　0.014——1.0毫升的一个当量盐酸溶液相当于0.014克氮；
    　　6.38——为将牛乳中氮的含量转算为蛋白质量的转换值；
    　　W——牛乳样品重，克。
    3.4 乳汁密度的测定
    3.4.1 食仪器设备
    • 温度计：0～100℃；
    • 牛奶密度计（乳稠计）：20℃/4℃
    • 量筒：250毫升、直径大小应使在沉入乳稠计时，乳稠计的周边和量筒内壁间的距离不小于0.5厘米。
    3.4.2 操作
    　　将牛乳样品升温至40℃，上下颠倒摇荡，混合均匀后，降温至20℃（10℃～25℃）左右，小心地注入高度大于密度计长度，容积约250毫升的玻璃量筒中，加到量筒容积的3/4时为止。注入牛乳时应防止牛乳生成泡沬。放入乳稠计时，应手持乳稠计上部，小心地把它沉入量筒内的乳汁中，让它自由浮动，要使它不与量筒壁接触。等乳稠计静止2～3分钟后，双眼对准筒内乳液表面的高度。由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值。
    3.4.3 结果的表示
    　　所用的乳稠计要以20℃时的数值表示。因此，如果乳样具有另一温度，则须对温度的差异加以校正。温度比20℃每高出1℃时，要在得出的乳稠计度数上加0.2，或在密度数值上加上0.0002；温度比20℃每低1℃时，要从得出的乳稠计度数上减0.2，或在密度数值上减去0.0002；如遇到旧式密度计，标尺是在15℃/15℃时刻成的，须在15℃的同一温度下测定和读数。此密度数值，比在20℃时用20℃/4℃刻度的密度计测定牛乳所得的数值高0.002或较后一种密度计读数高2%。
    3.5 乳汁酸度的测定
    3.5.1 试剂和溶液
    • 3.5.1.1 95%乙醇（GB 679-80）：0.5%中性酚酞溶液。
    • 3.5.1.2 氢氧化钠（GB 629-81）（无碳酸盐）：1/9摩尔/升溶液。
    • 3.5.1.3 冰乙酸（GB　676－78）
    • 3.5.1.4 乙酸玫瑰苯胺浓溶液：称取0.12克乙酸玫瑰苯胺，逐渐加入95%乙醇（内有0.5毫升冰乙酸）50毫升。再加入95%乙醇稀释成100毫升。
    • 3.5.1.5 乙酸玫瑰苯胺稀溶液：吸取上述溶液1毫升，用1∶1蒸馏水稀释过的95%乙醇溶液稀释至500毫升。上述两种溶液应于阴暗处保存在棕色小口瓶中，用橡皮塞塞紧待用。
    • 3.5.1.6 酚酞（HGB 3039-59）：0.5%中性溶液的配制，取1克酚酞溶于110毫升95%乙醇中，加入80毫升蒸馏水，再用约0.1N氢氧化钠溶液一滴一滴的加入，直至溶液呈淡红色为止，再加入蒸馏水稀至200毫升即可。
    3.5.2 仪器和设备
    • 3.5.2.1 酸式滴定管、碱式滴定管：各10毫升
    • 3.5.2.2 容量瓶：100毫升、500毫升。
    • 3.5.3操作用吸管取两份10毫升牛乳，分别放入两个50毫升三角瓶中，其中一瓶加入1毫升稀释的乙酸玫瑰苯胺溶液作为颜色对照；在另一瓶中加入1毫升酚酞溶液，再由滴管中迅速加入1/9摩尔/升氢氧化钠溶液1毫升，然后继续逐滴加入，不停摇动，直至呈现的颜色与对照瓶内淡品红色相同时为止。全部滴定时间应当为20秒左右。滴定工作最好能在白昼进行。如在夜晚进行须用荧光灯照明，如不用玫瑰苯胺颜色作对照，滴定终点可决定于奶样呈现淡品红色后，维持5秒不褪即可。
    3.5.4 结果的表示
    　　每100毫升牛乳内含有乳酸克数=滴定10毫升牛乳时消耗1/9摩尔/升氢氧化钠溶液的毫升数÷10（乳酸克分子量设为90）。
    　　也可用每100毫升乳样内乳酸克数=奶样酸度°T×0.009（0.009为乳酸换算系数，即1毫升0.1摩尔/升氢氧化钠相当于0.009克乳酸）。
    注：牛乳“°T”滴定法：取10毫升待测的牛乳加20毫升蒸馏水，再加入0.5%中性酚酞溶液1.5毫升，用0.1摩尔/升氢氧化钠标准溶液滴定，直至溶液呈淡品红色在30秒内不消失为止，消耗0.1摩尔/升氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10，即得酸度°T。两次平行实验结果差值不得大于0.5°T。
    　　还可以用酒精实验快速测定收购生乳的鲜度。酒精实验方法是在试管内用1～2毫升中性酒精与牛乳等量混合，摇荡后不出现絮片的乳样即符合下列酸度标准，出现絮片的牛乳为酒精实验阳性乳，表示其酸度高。实验时温度以20℃为标准。
    酒精浓度　　　　　不出现絮片的酸度
    68 °　　　　　　　　20°T以下
    70 °　　　　　　　　19°T以下
    72 °　　　　　　　　18°T以下
    3.6 乳汁杂质度的测定
    3.6.1 方法原理
    　　取定量的牛乳样通过一定大小口径的棉质过滤板过滤，用特制的含有不同杂质沉淀量的各标准比色板与此过滤板的杂质沉淀颜色相比可以测出该乳样内杂质的浓度。3.6.2 仪器和设备
    • 3.6.2.1 棉质过滤板：直径32毫米。
    • 3.6.2.2 抽气泵：368W。
    • 3.6.2.3 标准比色板：直径为28.6毫米。
    3.6.3 操作
    　　取奶样500毫升，加热至60℃，于棉质过滤板上过渡，为了加快过滤速度，可用真空泵抽滤，用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳。将过滤板置于烘箱中烘干后，再与标准比色板比较，即可得出过滤板上的杂质量。
    3.6.4 结果的表示
    　　根据前述选出的与棉质过滤板颜色最近似的标准比色板所代表的每500毫升牛乳中含有的杂质毫克数，即可读出乳样每500毫升中含有的杂质毫克数。如以此数乘2，即可得出乳样内以毫克/升为单位的杂质浓度，或每升含有杂质的毫克数。
    3.7 乳汁中汞的测定
    　　乳汁中汞的测定按GB 5009.1～5009.70-85《食品卫生检验方法　理化部分》中GB 5009.17-85进行。
    3.8 乳汁中六六六、滴滴涕残留量的测定
    　　乳汁中六六六、滴滴涕残留量按照GB 5009.1－5009.70-85中GB 5009.19-85进行。
    3.9 乳汁中细菌总数的测定
    　　乳汁中细菌总数的测定按照GB 4789.1－4789.28-84《食品卫生检验方法　微生物学部分》中GB 4789.2-84进行。
    3.10 牛乳美蓝还原褪裉色试验
    3.10.1 定义
    　　本方法中所指牛乳卫生质量包括细菌的浓度和代谢强度以及体细胞代谢消耗一定量的氧所需要的时间。
    3.10.2 方法原理
    　　利用微生物及体细胞浓度愈大，代谢愈旺盛，单位时间内消耗氧愈多，美蓝还原褪色时间相应变短；反之，美蓝褪色时间则相应变长。在一定容量的牛乳内加入定量的美蓝，上覆少量消毒的液体石蜡以隔绝外界氧，在38℃水浴中静置观察美蓝褪色时间的长短。
    3.10.3 试剂
    　　美蓝溶液的配制：称取分析纯美蓝4.9毫升，在100毫升定容瓶内加部分蒸馏水使之全部溶解后定容至100毫升，塞上瓶盖，于冰箱中贮存备用，使用期限为14日。
    3.10.4 仪器设备
    • 分析天平：感量0.1毫克
    • 定温浴槽（内高不低于21厘米）
    • 试管：18×1.8厘米
    • 金属试管架
    • 吸管：1和20毫升
    　　玻璃器皿使用前均须进行灭菌，吸管上端须放有脱脂棉以防操作时唾液进入样品。
    3.10.5 操作方法
    　　有消毒吸管吸取每个待测乳样20毫升，分别放入顺序排列在试管架上、编有代号的试管中，再在每个试管内加入1毫升美蓝标准溶液，然后用一小张干净硫酸纸盖住管口，再用拇指压紧，分别颠倒摇荡混匀后，顺序放在试管架上。在每个试管上部加入少许消毒液体石蜡封闭，然后将试管连同管架放入38℃恒温浴槽中，应使槽中水面不低于试管内乳样高度。记录开始时间，经常注意观察每支试管的颜色变化。当某一试管的颜色由蓝变白（底部或表层有少许蓝色者也应算其褪色完毕）即算褪色完毕，记录其褪色时间。
    3.10.6 结果的表示
    　　用小时和分钟作为时间单位，表示每个样品的美蓝还原褪色时间。
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